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鄰氟甲苯制備方法與流程

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鄰氟甲苯制備方法與流程

發(fā)布日期:2019-04-16 作者:cvecaraiva.com 點擊:

鄰氟甲苯制備方法與流程

鄰氟甲苯是一個重要的含氟化合物,在醫(yī)藥、農藥行業(yè)獲得了廣泛應用?,F(xiàn)有的制備方法一般是以鄰甲苯胺、氟化氫、亞硝酸鈉為原料,經過成鹽,重氮化、熱分解、水洗、蒸餾等步驟生產合格的鄰氟甲苯;用濃硫酸回收無機相中的氟化氫并副產廢硫酸;尾氣經水洗洗滌后高空排放,并副產稀氫氟酸。反應過程產生的副產氟化氫氣經降膜水吸收和堿吸收。

目前已有諸多關于鄰氟甲苯的zhuanli報道,如中國zhuanli201210307906.9公開了一種鄰氟甲苯制備方法,該方法主要包括三個步驟:成鹽、重氮化、熱分解,具體步驟如下:在5-7℃的條件下向2mol無水氫氟酸中勻速滴加1mol 鄰甲苯胺,滴加過程在7小時完成,滴加結束后再在5-7℃的條件下保溫反應1小時,得到混合物1 ;在-3-0℃的條件下向混合物1中勻速滴加1mol亞硝酸鈉,滴加過程在8小時內完成,滴加結束后再在0-10℃的條件下反應1小時,得到混合物2 ;將混合物2 加熱分解;經過以上反應,最終得到鄰氟甲苯。

中國zhuanli201610824074.6公開了一種氟西泮藥物中間體鄰氟甲苯的合成方法,采用濃磷酸溶液與鄰甲苯胺反應,反應完成后加入亞硝酸鉀得到重氮鹽,在重氮鹽溶液中加入適量氟化鈉得到含氟重氮鹽,經過熱分解步驟得到產物鄰氟甲苯。

上述兩種制備方法都存在氟化反應周期長、能耗高、反應收率低、生產成本高等缺點。

本文網址:http://cvecaraiva.com/news/398.html

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